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- Aug 20 Fri 2010 08:54
水的相变www.tool-tool.com
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水 有固、液、气三种状态，这三种状态又称为水的三相。从水的三相图上可以看出，在一定温度和压力条件下，水的存在状态可以发生改变，称为相变。日常生活中， 我们将0℃称为水的冰点，低于这一温度，水将由液态变成固态，称为结冰；高于这一温度，水将由固态变成液态，称为熔化。同样，将100℃称为水的沸点，低 于这一温度，水将由气态变成液态，称为凝结；高于这一温度，水将由液态变成气态，称为气化。但是，需要特别指出的是，以上事实沸点都将随之改变。
在高原上，人们经常会遇到食物煮不熟的情况，这是因为高原上气压低于1个标准大气压，水不到100℃就沸腾了。此时，为煮熟食物，就需要使用高压锅，使 锅内压力增大，水的沸点就会随之上升到100℃。此外，水从固态变化到气态，也不一定要经过液态的阶段。在低于4.5毫米汞柱的极低压力下，水会在固态和 气态间直接转换，不经过液态水的阶段。当然，这种极低的压力在日常生活中是见不到的。
在地表绝大部分地区，温度和压力都会使水主要以液态的形式存在。正因为这一特性，水才能够滋润万物，海洋才能成为生命的摇篮。
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- Aug 20 Fri 2010 08:49
冷凍真空乾燥(Lyophilization)技術於製藥 及生物科技產業之應用www.tool-tool.com
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機械部
組 長
李志鵬
一、前 言
「冷 凍真空乾燥技術」( Freeze drying or Lyophilization )目前廣泛應用於農業(花卉之真空冷卻，蔬菜之真空冷卻)、食品工業(真空包裝，生肉之真空冷凍，魚肉之真空冷凍，速食品之真空乾燥)、醫療工業(賀爾蒙 凍結乾燥，抗生素冷凍乾燥，血液製劑冷凍乾燥，檢查用藥劑冷凍乾燥，維他命劑冷凍乾燥，血清冷凍乾燥)、紡織工業(礦纖維溶液之脫水乾燥)、土木建築業 (真空水泥施工法之脫水乾燥，木材之脫水乾燥)、化學工業(細末化學劑之脫水乾燥) 動物標本剝製、珍貴浸水書籍文件及泡水的考古木質之復原等。由於冷凍真空乾燥對於提高一些化學、物理、生物性不穩定的藥物製劑的穩定性是一種非常有效的方 法，有些藥品的水溶液不太安定，加熱又容易破壞藥品結構，以此方式所生產的藥品既可顧及藥效、安全性，並可增長其保存年限。
冷凍真空乾 燥是一種連續性的製程，在此製程中產品或物料內的水份先被凍結至一適當低溫後，再於一高度真空的腔體中，在低溫度、低壓力之環境條件下，產品或物料內的水 份將直接由固體（冰）不經液體狀態而變為氣體後再被排除。上述過程是由三個分開、單獨進行但卻有相互關連之程序所組成，分別為：1.凍結過程。2.昇華 （SUBLIMATION）或初級乾燥過程。3.脫附（DESORPTION）或二級乾燥過程。其優點為：(1)在常溫或低溫下進行保鮮或乾燥，(2)維 持被處理物品的品質及樣式，(3)避免質變，(4)速度快，(5)可選擇性的去除被處理物的成份。
另外在中藥製造之應用為，傳統的中藥 製造在晾曬、風乾以及飲片泡製加工過程中，植物蛋白、微生物、揮發油等有效成分會受到破壞，目前在中國山西中醫學院以「冷凍真空乾燥技術」保護中藥材藥學 品質的研究成果中，顯示將一般傳統中醫習用之鮮品藥材在數分鐘內溫度降至-18℃以下，再利用低溫真空使冰晶昇華的乾燥方法，可大幅保留藥材原有的天然品 質。經實驗對比研究結果證實，經快速冷凍乾燥保鮮的中藥，其有效成分不僅明顯高於傳統飲片，而且遠高於《藥典》（Pharmacopeial）規定的標 準。足見「冷凍真空乾燥技術」於製藥及生物科技產業之應用上對生產優質藥品及生物產品具有極為重要的技術突破與貢獻。
二、冷凍真空乾燥原理
在探討冷凍真空乾燥原理之前，吾人應先瞭解物料中的水份、溶液的共晶溫度 (Eutectic temperature)與共晶點之形成及水的相態圖。
(一)物料中的水份
物料中所含的水分，主要可分為游離水又稱自由水（free water）、結合水（bound water）。
游離水：係附著於物料中，用離心、過濾法或一般乾燥溫度即可容易除去的水份，游離水可被微生物利用，是造成乾燥物料腐敗的因素之一。
結合水：是在物料中以氫鍵結合在物料的成分如蛋白質或碳水化合物上的水分，因其與物料緊密結合，所以很難以一般方法和操作加以分離，亦不被微生物利用。
1.平衡水分與游離水分
(1)含水率：固體中含有水分量的表示法分為
a.濕量基準：以全重量表示的水分比率。
水分百分率（moisture percent）＝物料水分含量／物料樣品重量×100%
b.乾量基準：以完全乾燥物重量表示的水分比率。
含水率（moisture content）＝物料水分含量／乾燥樣品重量
濕量基準的水分百分率以Ww表示，乾量基準的含水率以Wd表示時，兩者關係如下：
Wd＝Ww／１－Ww
(2)平衡水分：固形物在一定溫度、濕度的空氣中放置長時間後，水分含量會達到平衡值。只要空氣的溫度和濕度不改變，其水分含量也不會變化，此時的含水率，稱為平衡含水率。
平衡含水率為（ We －Wo ）／Wo ＝平衡水分的固形總重量－完全乾燥時的重量／完全乾燥時的重量。
(3)游離水分：乾燥時所去除的水分，稱為游離水
游離含水率則可用（ W －We ）／Wo ＝物料重－平衡水分的固形物總重量／完全乾燥時的重量。
(二)溶液的共晶溫度 (Eutectic temperature)
溶液是由某種溶質（solute）與溶劑（solvent）混合而成，溶質為具有可溶性的某種固體物質，溶液為對固體具有良好溶解性質的液體，溶質溶解於溶劑中份量的多寡稱為溶液之溶解度（或濃度）以％表示。圖一為溶液的濃度與凝固點之關係圖或稱相平衡圖（Phase equilibrium diagram），圖中可分為五個區來分析，A代表溶劑，B代表溶質。
(1)區為溶液完全以液態存在之條件。
(2)區因溶液之溶解度太小，部分液態及有部份溶劑因溶質之不足而形成固態之狀態，故為一液固態混合物。
(3)區因溶液之溶解度太大，部份液態及部份過量溶質沈殿為固態之狀態，故亦為一液固態混合物。
(4)區因溶液之溫度太低，且低於溶液能以液態形成之溫度，故完全凝固為固態，為部份溶劑與溶液之固態混合物。
(5)區因溶液之溫度太低，且低於溶液能以液態形成之溫度，故完全凝固為固態，為部份溶質與溶液之固態混合物。
這五區之共同交會點即溶液所能達到之最低凍結溫度，故此點稱為共晶溫度（Eutectic Temperature），由此狀態下之溶液稱為共晶溶液（Eutectic Mixture or Eutectic Solution）。
(三)水的相態圖
水的三相圖在初級乾燥過程扮演一極關鍵的角色，圖二為水之相態圖，此圖顯示水的固態區、液態區及氣態區。此圖主要探討水的溫度與壓力兩個主要內涵變數的相互影響，在此以Gibb phase rule，如下列公式來解說：
f = C – P + 2……………………………………(1)
上式中f：代表自由度（degree of freedom）或內涵變數的數目（壓力、溫度、濃度），意即系統內可改變內涵變數項目而不會改變到相態。
C：代表構成系統成份的數目，若單探討水的相態則C=1。
P：代表可形成的相態數目。
2：為一常數（代表溫度、壓力兩個變數）。
在 B點為三相共存點，故P=3而自由度f則為0，此刻無論溫度或壓力變化都會改變相態數目，所以當f=0時，圖中之溫度應維持在0℃，而水蒸氣壓力應同時維 持在4.58Torr。而在點G水係以氣態(P=1)呈現，因此f=2，即使同時改變溫度或壓力，水均仍維持在氣態。若改變G點之壓力至0.1Torr， 而溫度維持不變，則點G移至點V。此時在點V之f=1，為使點V仍維持二個相態呈現(P=2)，則壓力與溫度均應同時改變並沿著BF曲線移動。
在 實際的冷凍真空乾燥過程，假設吾人已將藥品配方冷凍至-40℃，且在一大氣壓下，雖然壓力為一大氣壓，但在此條件下冰的表面水蒸氣壓力約為 100mTorr，若溫度仍維持在-40℃，而將壓力降至100mTorr以下，由水的三相圖可知狀態點已落在氣態區，會產生冰直接轉變為水蒸氣的昇華現 象。
三、冷凍真空乾燥製程說明
冷凍真空乾燥製程應用在製藥與生物科技最重要的是它是一種穩定過程(Stabilized process)，其目的為延緩與化學反應或生物活動有關的運動時鐘（Kinetic Clock）。 運動時鐘是一種物質進行變化的速率，例如鐵在生鏽是在進行一種緩慢的改變，而火藥的燃燒是在進行一種快速的改變。冷凍真空乾燥其目的是用來延緩藥品的運動 時鐘。例如：藥品配方若存放在冰箱冷藏溫度範圍約4~8℃，可保持藥品的效能至多為原來的90%且期間為兩週。兩週後藥效會逐漸降低，最後恐必須被丟棄。 此意謂藥品必須製造好以後運送貯存（全程維持在4~8℃），病人領藥後遵照醫生指示必須在兩週內服用完畢，如果製藥公司運送太多的藥品可能會有因藥效過期 被丟棄而蒙受損失，相反的若製藥公司未能及時運送足夠的藥品，病人可能面臨無藥可用之困境。採用冷凍真空乾燥技術後，由原先在4~8℃的溫度環境下可保持 藥效兩週，現可延長藥效至120週，甚至108週之久，且製藥公司在藥品進入市場之前，有足夠時間檢驗藥品之功效。此外，藥品無須冷藏在4~8℃溫度下， 病人拿到藥後不必擔心藥效很快的就過期，而藥品丟棄的機會亦大為減少。故以冷凍真空乾燥處理之藥品，不僅有其技術上的需要，亦反應商業上的需求。
如前所述冷凍真空乾燥製程是由下列三個分開、單獨進行但卻有相互關連之程序所組成：
1.凍結過程
2.昇華（SUBLIMATION）或初級乾燥過程
3.脫附（DESORPTION）或二級乾燥過程
圖三為冷凍真空乾燥基本流程圖，各製程階段之詳細說明如后：
(一)凍結過程（Freezing process）
凍結過程是當藥品完成配方並進行無菌過濾後，再充填於容器內進入冷凍真空乾燥處理的第一步驟，其主要功能有下列三點：
1.使水份形成冰晶將溶質(solute)與溶劑(solvent)分離。
2.提供一個條件使水的流動性（mobility）在冰晶格(matrix)（如圖四）間質區（interstitial region）趨近於零。倘水的流動性仍在於冰晶的間質區，則不能視為溶液已完全凍結。
3.產 生均質的冰晶格，可使藥餅有足夠的開孔率，以利在乾燥過程中水蒸氣溢出時有一最小的流動阻力。為達到上述功能，製程電腦將計算出下列藥品配方的熱力特性， 諸如：結晶程度（degree of crystallization），陷縮(Collapse)溫度或共晶溫度及所需之過冷度（degree of subcooling）。
藥品配方凍結後不能產生變化，亦即藥效仍應維持不變，而為使藥品凍結，置放藥瓶之棚板溫度應遠低於藥品共晶溫度（一般約低攝氏10~20度），視藥瓶容積及藥劑充填量而定，並維持溫度在低溫環境下一段時間，以確保藥品完全凍結。
若 不經上述凍結過程而直接先抽真空，當腔體內壓力降到某一定程度時，溶於液體藥液中的氣體會迅速逸出而引起類似「沸騰」的現象。藥品在「沸騰」中凍結部分可 能冒出瓶外，造成藥液損失，同時也會因部分液體「沸騰」造成藥品表面凹凸不平，因此，共晶點是保證藥品正常乾燥的最高安全溫度，藥品溫度只能比它低而不能 超過它。
一般凍結的方法有兩種，一種為速凍法，以採取每分鐘降溫10~15℃，形成之晶體粒子較小，在顯微鏡下可見其大小。另一種為慢 凍法，以每分鐘降溫1 ℃，形成之晶粒較大且肉眼可見，粗晶在昇華後留下較大的空隙，水蒸氣逸出較容易可以提高乾燥效率；而細晶在昇華後留下的間隙較小，使下層冰晶昇華受阻。速 凍的成品粒子細膩、外觀均勻、表面積大、具多孔性、臨用時溶解速度快，對於生物藥品速凍引起之蛋白質變性機率也較小，但藥品相對的也容易吸潮。實務上目前 有些製程凍結的操作方法中有兩種：一是將待凍結品與乾燥腔體同時降溫；二是先將乾燥腔體降溫到-40℃左右，再將待凍結品放入(此法介於慢凍與速凍引之 間，常被採用以兼顧冷凍乾燥效率與產品的品質)。預凍時間的長短，一般要求約2~3小時，也有長達8小時之久。因凍結過程處於靜止狀態，若無環境監控系統 常常會發生過冷現象，致使藥品溫度雖然已達到共晶點，但溶質卻不結晶。為了克服這種現象，凍結溫度應低於共晶點以下一個溫差範圍並維持一段時間，以待藥品 完全凍結。也可以採用往復凍結法，來避免過冷現象，例如某共晶點為 -25℃的藥品，可先慢速預凍至-50℃左右，然後使藥品溫度回升至共晶點附近(如-27℃)並維持20~30分鐘，最後再降溫至-40℃，經過這樣處理 不僅可以改變晶體結構，且可提高冷凍乾燥率。
(二)昇華（SUBLIMATION）或初級乾燥過程
經 過預凍而完全凝結成固態冰的藥品，需要以下三個條件才能昇華：(1)在一定溫度下必須使其冰的飽和蒸氣壓要大於環境的水蒸氣分壓時才可開始昇華，為此應當 保持環境的高度真空，(2)冷凝器的溫度要更低於固態冰的藥品溫度，才能使昇華出來的水蒸氣冷凝成冰霜而產生捕獲水蒸氣的作用，(3)為了維持冰的昇華並 控制在適當的速率，熱量的供給亦必須適時適量。若能將以上三個條件控制得宜，相信昇華乾燥過程必能順利完成。
由上述知腔體真空度與昇華 的速率有相當重要的關聯，已知氣體分子的平均自由徑(λ)與壓力成反比，在常壓下由於其λ值很小，昇華後的水蒸氣分子很容易與其他氣體分子碰撞，故昇華速 度慢。但隨著壓力降低至0.1Torr以下，平均自由路徑將增大約105倍，使昇華速度顯著加快，故真空乾燥腔體必須維持昇華所需的真空度。1公克水蒸氣在常壓下容積為1.25公升，而在0.1 Torr時膨脹為10,000公升，以普通的真空幫浦在單位時間內欲抽除如此大量的體積是不可能的。而在冷凝器之真空冷凝腔體將昇華的水蒸氣結成冰霜，實際上就是捕獲水蒸氣的機構。藥品溫度與冷凝器的溫度一般為-25℃和-60℃，在該溫度下水的飽和蒸氣壓分別為0.476和0.0081 Torr，因而在真空乾燥腔體與真空冷凝腔體之間便產生一個相當大的壓力差，它將促使藥品昇華出來的水蒸氣以一定流速流向凝結器而凍結成冰霜（如圖三內水蒸氣流向之標示）。
藥品允許的最高溫度受共晶點所限，而冷凝器的最低溫度又受制於機械性能，最有效的措施是適度加大冷凝器的冷凝面積與制冷能力，增加冷凝器在單位時間內捕集水蒸氣的容量，進而保證藥品溫度在共晶點以下，並加快昇華速度。
冰的昇華熱約為672cal/g，如果昇華過程中不供給熱量，那麼藥品只有降低內能來補償昇華熱，直到藥品溫度平衡後，昇華過程也停止了。為了保持昇華側與冷凝側之溫度差，視製程需要不斷的對藥品提供足夠的熱量是必需的。
藥 品於乾燥過程中之升溫可分兩個階段，於第一升溫階段(即大量昇華階段)，藥品溫度要低於共晶點一個範圍，因此對升溫應加以控制。若藥品已部分乾燥，但其溫 度卻超過了共晶點，則固態的藥品將有部分融化成液體，並將已乾燥的部分藥品迅速溶解，最後濃縮成一薄膜，不僅外觀不良且臨用時溶解速度很差。若超過共晶點 是發生在大量昇華過程後期，則由於融化的液體量較少，因而被大部分已乾燥的多孔性固體藥品吸收，使藥品的凍結物有缺損也影響溶解速度。所以當大量冰的昇華 過程結束時，用肉眼已看不見藥品中冰晶存在了，此時90%以上的游離水分已經除去，為了確保整批藥品大量昇華完畢，仍需保持一段時間，再於二級乾燥過程進 行第二階段升溫乾燥。
(三)脫附（DESORPTION）或二級乾燥過程
第 二階段升溫乾燥是除盡藥品中殘餘的水分。殘餘的水分其中包括了化合物結晶水、固體表面與毛細管吸附的水等。因受種種力的束縛其乾燥速度明顯下降，此時提高 藥品溫度於其共晶點以上，藥品也不會發生融化，而且可以促進殘餘水分氣化，但提高的溫度不能超越藥品極限溫度，否則藥品的穩定性、活性會因高溫而下降。此 階段棚板的溫度控制在30℃左右，此時藥品漸漸升溫，直到藥品溫度與棚板設定溫度相同(或相差1℃以內)表示乾燥終點已到。此時藥品就可取出並迅速封口。
圖五為冷凍乾燥過程進行時之溫度、壓力變化曲線。
圖六冷凍真空乾燥腔體之外觀。
圖七冷凍真空乾燥腔體之內部透視。
四、冷凍真空乾燥技術之相關課題
(一)冷凍真空乾燥過程水蒸氣生成量的計算
在冷凍真空乾燥之初級乾燥過程常提起兩個問題：
1.為何花這麼長的時間將腔體壓力降至這麼低(例如50mTorr )?
2.在初級乾燥過程若兩個相同棚板溫度的冷凍乾燥器，為何兩者的壓力及乾燥速率仍有不同?
要瞭解水蒸氣生成量的意義，有必要具備下列基本真空技術知識，諸如：
‧平均自由徑(λ)：氣體分子間每兩次相繼碰撞間所走的平均距離謂之。平均自由徑隨溫度而增加，隨壓力降低而增加，並與分子直徑成反比。
C 單位時間內之平均移動距離 n2：單位時間內平均碰撞次數‧氣體流動：分子流、過渡流或黏滯流之定義。
水 蒸氣生成量(Vapor throughput) (Q(t))定義為在一特定壓力下(P)每單位時間氣體自其腔體(A)流向另一腔體(B)的流量。假設兩腔體以一管線連接且腔體A的壓力大於腔體B(約 50m Torr)在管路內流動之氣體流量Q(v)，以修正過Poiseulle equation可表示如下：
上式中：
Lg：為連接腔體管路之直線長度
ｒ：管路之內徑
S：氣體流徑上各項設備之阻抗
M.F.P：氣體之平均自由徑
T：氣體溫度(在冰表面)
M：氣體之分子重量
Pdc：在乾燥腔體內之壓力
Pcc：在冷凝器腔體內之壓力
傳送一氣體流量自腔體A至腔體B所需之時間可表示如下：
t = PV/Q(v) (min.)……………… 公式(2)
上式中PV代表假設為理想氣體之水蒸氣質量。以1000g的水，PV在0℃(273K)之值為9.455×108(m Torr‧Liters)，則在腔體壓力Pdc下自腔體A至腔體B之水蒸氣生成量可以下式表示：
Q(t)=m(gas)/t(min) (grams/min)……. 公式(3)
綜合公式(1)、(2)、(3)，並假設主要氣體成份為水蒸氣及S為0.1，則在不同的乾燥腔壓(Pdc)下，1kg的水自腔體A流向腔體B所需的時間，水蒸氣生成量與冷凍系統冷凝水蒸氣所需的馬力數，詳如表1所示：
上表顯示系統的水蒸氣生成量不僅與腔體A及腔體B之壓差有關，且與Pa（大氣壓力）值亦有關，而且在腔體A的水蒸氣壓力降低時，Q(t)亦減少並增加水蒸氣傳送所需時間或降低乾燥速率。
上表亦可得知在相同棚板溫度下，Pdc與Pcc之相差如果愈大則Q(t)亦愈大(與管路阻抗值S成正比)，若水蒸氣生成量大於冷凍系統冷凝水蒸氣的容量，則Pcc反會上升而減少水蒸氣生成量。
(二)共晶點及其測定方法
水 溶液的凍結過程，是當溫度降到一定程度時，溶液中開始析出的冰晶，隨著溫度繼續下降析出的冰晶也愈來愈多，此時溶液濃度也因冰晶的析出而愈來愈濃，直至溶 質也開始結晶析出，此時的狀態是冰，溶質同時結晶並與溶液成三相平衡。根據相律，此時的自由度為零，只有溶液全部凍結後，溫度才會繼續下降，達到冰，溶質 同時結晶與溶液成之相平衡的溫度稱為共晶點。多成分的相平衡要比單一成分複雜許多，但其最低共晶點仍然是反映所有溶質與溶劑共同結晶的特定溫度。若在凍結 與昇華過程中，藥品的溫度高過了最低共晶點，則部分或全部溶質將處於液相中，原預期冰晶體的昇華現象被液體的濃縮蒸發現象所取代，致乾燥後的藥品將發生萎 縮。一些活性物質由於長時間處於高濃度電解質中也容易變性。所以最低共晶點是獲得冷凍乾燥最佳效果的臨界溫度。
共晶點溫度的測定是根據 相變化時產生電阻或電導顯著變化的原理，通過測定電阻變化而定的。因為溶液全部凍結凝固時帶電粒子停止移動，其電阻最大電導最小，當有少量液體存在時電阻 將變小，而電導就會顯著增加，實際測定時由於溫度下降容易產生過冷狀態而與真正的共晶點可能混淆。故可由升溫時的電阻或電導變化來測定共晶點，即完全凍結 的溶液(電阻值無窮大)，當升溫時固相開始熔化，測定此電阻值突然下降的溫度即為共晶點。
(三)冷凍真空乾燥製程之電腦模型(Computer modeling)
近年來由於電腦軟硬體技術的發展，使製程電腦化在冷凍真空乾燥製程中扮演日益重要的角色，諸如調製配方程式化、製程模擬、各種參數的監視、控制與製程計算等，對提高製程效率、藥品藥效與品質及能源節約，均有極大的貢獻。以下就製程中各階段電腦所能提供的功能說明如后：
1.凍結過程
為 確保藥品完全凍結，電腦程式至少應輸入並計算下列配方之熱力特性：結晶度（Degree of crystallization）、陷縮或共晶溫度（Collapse or Eutectic Temperature）、過冷度（Degree of Sub-cooling）。
2.初級乾燥過程
為確保藥品之冰晶結構在初級乾燥過程中仍保持完全凍結狀態，電腦需輸入下列資料：
(1)配方之陷縮或共晶溫度。
(2)藥品溫度以供計算陷縮溫度之頻率分佈狀況，而依據頻率分佈狀況，各藥瓶間之陷縮溫度亦不同。
(3)視藥品批次的大小（藥瓶數量或劑量），電腦在計算最理想之藥品溫度時，應考量藥品溫度是否會超過其陷縮溫度之可能性。
(4) 邊界層條件：所謂邊界層係指介於腔體壁面與最上層棚板表面間之區域，在此區域內熱傳流體幾成靜止狀態，結果是在初級乾燥過程由流體向棚板表面進行熱傳時於 邊界層產生溫度梯度，此溫度梯度視加入昇華過程之熱量、流體之黏滯係數、熱傳導率及通過棚板之流體流量而定，亦與棚板之數量、構造、材質及流體循環泵之循 環容量有關。因此，為建立電腦模型，上述資料均需輸入程式中。
(5)藥瓶之熱傳係數、冰的昇華熱及整批藥瓶之熱傳係數頻率分佈狀況等，以供計算並確定乾燥速率及所需延長之乾燥時間。
3.二級乾燥過程
電腦需輸入藥品之活性成份之資料，例如：如果活性成份係蛋白質，則過度乾燥會導致蛋白質組織的改變，而造成最終藥品藥效的流失。因此，電腦不僅須計算最終藥品溫度，也要分析藥品表面水蒸氣分壓及整個二級乾燥過程所需時間。
(四)真空計在冷凍真空乾燥過程之應用
為 了正確的量得藥品溫度是否已低到吾人所預定的溫度，以便確認藥品已完全凍結。目前自動化的載入及載出藥瓶，於乾燥腔體中裝設溫度感測器，於棚板表面勢必會 干擾到自動化設備之運作。受此限制乾燥腔體內藥品溫度監視必須間接地從量測腔壓再經由壓力傳送器的輸出信號吾人可取得真空壓力值，再對照水的相態圖可約略 估計出藥品溫度。常用於冷凍真空乾燥腔體的真空計有熱電偶真空計或派藍尼(Pirani)真空計，
1.熱電偶真空計(Thermocouple Gage)
Thermocouple Gage俗稱 TC Gage。其工作範圍在10到10-3 Torr之間，其工作原理乃是利用一個燈絲持續加熱，在燈絲旁有一熱電偶，熱電偶所感受到的熱乃是經由氣體分子傳導而來，當有熱的變化時，熱電偶的另一端 將會出現電壓的變化，藉由電壓的差異，我們可以確認溫度的變化，而溫度的變化又被氣體分子的多寡來決定，如此一來壓力的變化便可以被間接的量測出來。圖八為該壓力計之外貌以及剖面圖。TC Gauge 被大量使用在foreline的壓力偵測，同時兼作腔體在由低真空幫浦轉為高真空幫浦的閥門轉換控制點。
2.派藍尼真空計(Pirani Gauge)
派 藍尼真空計是熱電偶真空計的另一種形態，所不同的是它是由兩個燈絲所組成，這兩組燈絲被視為兩個電阻，然後形成 Wheatstone bridge，其中一個燈絲置放於一個固定壓力的空間，作為參考座標，另外一個則是與待測壓力的腔體相通。兩個燈絲同時加熱，倘若這兩個燈絲的分別所在環 境的壓力不一樣，則當電流通過之後其所產生之散熱程度將會有所不同，因而電阻會因溫度不同而不同，所以流過之電流將會改變，因為在固定壓力空間的燈絲其周 圍環境沒有改變，所以其電流不會改變，如此一來將會產生補償的作用，藉此可以比對求出待測腔體的壓力。Pirani壓力計其壓力工作範圍與TC gauge一樣，不過其優點在於其反應的速度比TC Gauge來的快。圖九為Pirani Gauge的外貌與結構。
(五)不冷凝氣體對冷凍真空乾燥過程之影響
在 冷凍真空乾燥過程中，除了藥品經乾燥處理後產生大量的水蒸氣可在冷凝器被凝結成冰霜外，倘有一些不冷凝氣體原本就存在於大氣中，諸如：氮氣、氧氣、氫氣、 氦氣等，這些氣體不易從真空腔體中完全抽除。不冷凝氣體亦有可能來自真空乾燥器本身的洩漏，造成洩漏的原因包括實漏(real leaks)、虛漏(virtual leaks)及逸氣(outgassing)。實漏是真空系統外面的氣體，經由系統殼體、管壁、銲接缺陷及接頭處進入真空系統內；虛漏乃系統中侷限氣體分 子之逸出，常發生於真空封合焊縫及螺紋間隙；逸氣乃氣體分子自真空腔體壁面脫附。
上述這些不冷凝氣體存在於冷凍真空乾燥過程，會有下列不良影響：
1.影響冰晶結構之熱傳，使得輸入熱量不足實際所需。
2.在藥品進入凍結過程之前的調配及化學反應過程，不冷凝氣體若不能儘量排除，對整個過程會有不良影響，例如：不冷凝氣體會不斷地自冷凝器之真空腔體流向真空幫浦，為此真空幫浦必須不斷地運轉，而此時冷凝器並無法協助移除不冷凝氣體。
3.影響真空計之量測準確度，導致讀取較高且不實的壓力值。
(六)油氣污染之防治
為 避免油氣回滲，可在真空泵與腔體間裝設袪油器(Oil trap)，若有油氣洩漏現象會造成腔體被污染，同時也意味藥品受到污染。由於設備經常歷經長時間的運轉，在進行冷凍乾燥過程時，系統設備突然發生故障當 機實屬常見，為確保生產的藥品品質無虞，不可僅在冷凍乾燥過程結束後，以測試取樣方式來判定是否有殘留油氣存在腔體，而應有一預防性維護管理方法，藉由一 系列的品保程序來協助鑑定有問題的批次藥品，當發生設備的故障或電力中斷情事時，即時記錄當時作業條件並完成資料建檔以供日後核對。
(七)圍阻與隔離技術應用於冷凍真空乾燥製程
傳 統上非口服藥品(例如針劑)在充填、冷凍、乾燥及封瓶之製程中需在CLASS 100級無菌室(BCR)環境中進行，環境空間通常採金屬骨架及石膏板構築而成，這種施工法不僅佔用大量空間於更衣室、氣鎖室、連通走廊及製程區，同時也 須配置大容量空調送回風系統。然而採用較進步之圍阻與隔離技術（Barrier and Isolation Technology）將重要製程在一潔淨之箱體式構造內(入口空氣經HEPA filter、排氣經ULPA filter處理)進行，不僅節省空間且較傳統無菌室設計有下列優點：
1. 具有高度的滅菌保證。
2. 整體環境易於殺菌處理。
3. 周邊環境之潔淨度要求僅需CLASS 100,000級。
4. 隔離箱體（ISOLATOR）本身即具有圍阻與污染控制功能。如圖十所示，為一採隔離腔體之製程配置。
五、使用冷凍真空乾燥法製作之成品檢驗
(一)成品測試
冷凍真空乾燥藥品的測試與藥品成份(dosage form)有關且是多方面的，通常包括均質性測試，水氣殘餘率與穩定性測試及無菌測試。
1.藥品均質性
美國藥典USP(United State Phar mac opeial)規定藥品均質性測試有兩類，一為成份均質性及重量變化性。
2.水氣殘餘率與穩定性測試
以冷凍真空乾燥處理的藥品，最關切的是藥瓶內水氣殘餘量，而水氣殘餘量是影響藥品穩定性最重要的因素。
3.無菌測試
主要以加入無菌溶液(例如注射用水)於藥瓶，使乾燥處理過的藥品還原，注射用水可能會殺死一些植物性細胞並以類似污染物呈現，此現象會掩飾藥品真正被污染的程度(如圖十一)。
(二)成品檢查
USP指出一優良的製藥實務應對非口服藥品執行100%的檢查。檢查重點包括藥品的正確容量及其外觀，而是否有回溶現象是外觀檢查最主要的項目之一。
所謂回溶現象係指藥品由固態變成液態，導因於不完全昇華而影響藥品的外觀。回溶現象會增加藥品的不穩定性及降低藥品品質等級。另一是藥品可溶性不佳的問題，導致在用藥時所需還原時間太長，又藥品無法完全溶解也會降低部份藥效。
(三)一般冷凍乾燥常見的異常
1.藥品含水量偏高
凍 結後藥品的含水量應低於2%，但由於裝入容器內藥液層過厚，乾燥過程中供給熱量不足，乾燥速度減慢，以及藥品易吸潮，導致含水量偏高。一般來說，藥液高度 不宜超過12mm，最多不超過15mm。凍結完畢後藥品應放入已脫水、除菌的乾燥箱中，保持低溼度並立即封口，經以上方式處理可有效克服水分偏高的問題。
2.突沸
主要由於預凍過程中沒有達到共晶點以下，藥品沒有完全凍結，或昇華乾燥時升溫過快，在大量昇華時使藥品溫度超過了共晶點，則部分藥品溶化成液體，在高真空度下，少量液體於已乾燥的固體界面下噴出形成突沸，所以嚴格控制預凍溫度與昇華乾燥時的昇溫可以克服突沸現象。
3.藥品外觀不飽滿或萎縮成固塊
當 藥液濃度過高，在凍結時形成的晶體結構過密，以致孔隙變小透氣差，於乾燥進行時，昇華的水氣穿透已乾燥的外層阻力大，因而昇華水蒸氣停留於乾燥層時間過 長，藥物逐漸潮解，使藥品外觀不飽滿。另外若藥物濃度過低，雖然可以增大乾燥層空隙，但藥品疏鬆且易吸潮，想保持藥品較低的水分是困難的，同時表面積過 大，促使藥品容易萎縮，乾燥後的成品缺乏一定的機械強度，一經振動就容易粉碎、變形，使得外觀不美。若有濃度過低的狀況，可以考慮於調劑過程中加入一些填 充劑以改善藥品外觀，填充劑應具備純度高、無毒、熱原易去除、不易吸潮、共晶點高、凍結後外觀細膩美觀，符合上述條件者，即可用來做為凍結用的填充劑。
(四)瑕疵的藥品
在冷凍真空乾燥製程中若未對藥品溫度適當的監測，會產生有瑕疵的藥品，這種瑕疵品可能會是整批全面性的、局部的、或分散不定的。圖十二之A為經冷凍真空乾燥處理之良品，下列為對有瑕疵藥品的一般性分類及其形成原因之說明：
(1)藥餅不均質（見圖十二之B）
此現象歸因於配方正進行過冷時其容積的變化。這種情況可採棚板先行預冷至低於-30℃的操作方法，在棚板表面由於冰霜的累積或棚板溫度大幅的變動均會導致藥瓶表面特性上的變化。
(2)藥餅自我支撐結構不佳或陷縮(Collapse)（見圖十二之C&D）
此 現象若發生在整批藥品則意味藥品溫度高於陷縮溫度，整批產品不可視為已完全經「冷凍乾燥」處理，若整批產品陷縮均勻則係腔體壓力、棚板溫度或兩者之控制參 數均有誤差之故。而局部性的陷縮最有可能是棚板間因間距過大或乾燥器外部之幅射熱源造成過大的壓力差所致。若此現象是分散發生可能係因瓶蓋封蓋時未確實定 位所致。
(3)回溶（見圖十二之E）
藥瓶的回溶是一種最差的陷縮狀態，它發生當藥品溫度遠高於陷縮溫度且有液態現象存在於冰晶結構的間質區。若回溶發生於整批藥品，則係因在初級乾燥過程錯誤的過高棚板溫度及腔壓所致。局部性的回溶現象最有可能是與流經棚板之熱傳流體流量不足所致。
(4)部份回溶（見圖十二之E）
此現象係因小部份的冰晶結構其初級乾燥過程不完全所致，通常發生在容器藥瓶的底部中心處，除非對藥瓶作詳細的目視檢查，否則這種瑕疵常被忽略，若整批藥品有部份回溶現象則可歸因於產品溫度、棚板溫度或腔壓控制不對所致。
(5)藥餅消失（見圖十二之F）
此現象導因於藥瓶封蓋一段時間後發生溶解。若係整批性的問題，溶解藥瓶所需的水份含量可能來自藥瓶之殘餘水份及瓶蓋本身未完全乾燥所產生水蒸氣逸氣現象所造成。
尤其藥餅殘餘水份是主要原因，而此原因係棚板溫度太低造成過低產品溫度所致。而造成棚板溫度過低的原因又係因溫度量測有誤所致，故對藥品溫度持續性的監視可避免此現象發生。
(6)泡芙(膨鬆)(Puffing) （見圖十二之G）
此 現象是由於冰晶尚未完全凍結前即脫離腔體，若膨鬆現象發生於整批藥品，其原因可能是不正確的棚板溫度量測或藥品完全形成冰晶所需凍結的時間不足，即未達到 陷縮溫度。如果膨鬆現象是局部的，則係因部份棚板溫度未達到所需的凍結溫度，若膨鬆現象是分散發生於整批藥品，則係因棚架間或容器間之熱傳率不同之故。
六、結 論
冷凍真空乾燥是一種看似簡單，事實上卻是相當複雜的製程技術，早期因太多製 程變數無法理解而多靠經驗或以試誤法(Try and error)來操作，所幸近年來已被大量的基本研究成果所取代。有許多非口服藥品諸如：疫苗、蛋白及抗生素即已成功的採用冷凍真空乾燥法製造，新的生化科 技產品亦大幅度的增加使用冷凍乾燥設備的需求。隨著設備及控制機制不斷的演進，冷凍乾燥循環與產品的熱力、物理、化學性質等資料，經以科學化的評估分析及 推導，使得此門技術有長足的進步。
冷凍真空乾燥技術之應用相當廣泛，從食品、花卉、化學藥劑之乾燥至動物標本剝製、珍貴浸水書籍文件及泡水的考古木質之復原等包羅萬象，使用操作上雖有甚多優點，但亦非全無缺點。以應用在非口服藥品之製造為例具有下列優點：
1.對液體之製程操作容易，故無菌處理可較簡化。
2.對乾燥的藥粉可強化其藥效的穩定性。
3.欲移除藥品的水份，無需耗用太多的熱能於藥品乾燥上。
4.藥品在乾燥狀態時穩定性較佳。
5.藥品臨用時還原容易，且溶解快速。
相對地，冷凍真空乾燥法亦有下列缺點：
1.製程操作及處理時間較長，尤其在降低、維持腔體溫度及壓力時。
2.藥餅還原時需採用無菌的稀釋液。
3.設備成本高且構造複雜。
冷 凍真空乾燥技術未來的發展與三個主要因素有關，即配方的發展、熱力分析方法及冷凍乾燥設備的改進。此外，近幾年來電腦功能的大躍進，也著實大大地提昇了製 程的操作效率與藥品品質的良率。相信未來在人工智慧、專家系統的應用發展上必可使冷凍真空乾燥技術更大放異彩，使技術的層次從原本普通的「藝 術」(Art)提昇為是一門獨特的「科學」(Science)的境界。
重要名詞註釋：
陷縮溫度(Collapse Temperature) ：降溫時在凍結晶格之間質區內水的流動性變成非常顯著時之溫度。
結晶度：(Degree of Crystallization)：藥品配方凍結成冰的質量與原本水份含量的比值，此值介於0~1之間。
過冷度：(Degree of Subcooling )：當藥品成份開始凍結成冰核時，低於均衡凍結溫度的度數。
間質區：(Interstitial region) ：配方成份存在於凍結之冰晶格間之區域。
均衡凍結溫度(Equilibrium Freezing Temperature)：降溫時過冷尚未發生而冰已開始形成之溫度。
棚板(Shelves)：熱交換器型式的一種，在腔體內有彎彎曲曲路徑使冷卻流體自一端流入，而由另一端流出。
七、參考文獻
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(7) Freeze –Drying/Lyophilization of Phar mac eutical and Biological Products. Edited by
Louis Rey, Joan C.May
(8) Lyophilization,Introduction and Basic Principles.Thomas A. Jennings
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- Aug 20 Fri 2010 08:43
光压www.tool-tool.com
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光压是射在物体上的光所产生的压力。也称为辐射压强。当物体完全吸收正入射的光辐射时，光压等于光波的能量密度；若物体是完全反射体，则光压等于光波能量密度的2倍。这个关系可以由经典电磁理论得到，也可以直接由光的量子理论得到。麦克斯韦依据经典电磁理论首先指出了光压的存在。
光对被照射物体单位面积上所施加的压力叫光压。如阳光照在身体上，不仅会感觉发暖，亦有压力，只是因为感觉器官的限制而感觉不到。光压的发现源于俄国和美国。19世纪，英国物理学家麦克斯韦创立了电磁理论，指出光的本质是电磁波。麦克斯韦还预言：光射到物质表面时，将对这一表面施加压力。
1899年，俄国物理学家列别捷夫用实验测得了光压，证实了麦克斯韦的预言。光压的存在说明了电磁波具有动量，因而是电磁场物质性的有力证明。爱因斯坦光子假设又进一步说明了光压存在的合理性。
光压很小，如果阳光直射到地面，并且光被地面全部吸收，那么地面所感受到的光压也只有4.5×10-6帕。
为了证实光压的存在，不少物理学工作者都扑到这项科学研究上来。1901年，俄国物理学家彼得·尼古拉耶维奇·列别捷夫设计了一个实验，首次发现光压，并且测量了数据。与此同时，美国物理学家尼科尔斯和哈尔也分别用精密实验测定了光的压力。
彗星的尾巴背着太阳就是太阳的光压造成的。由于光具有粒子性，所以在达到物体上时，根据动量定理，会对此物体产生一定的压力。大量光子长时间作用就会形成一个稳定的压力。
光照到物体表面时施予表面的压力。J.开普勒在解释彗尾的形成时就已提出了光压概念。J.C.麦克斯韦根据电磁理论解释了光压现象，并算出了光压的值。当平行光垂直照射物体时，单位面积所受光压为P＝I（1＋R）／c，式中I为单位时间垂直入射到单位面积的光能量 ，R 为表面的能量反射率，c 为真空中的光速 。光子概念提出后 ， 也可用光的粒子性来解释光压现象 。光子具有动量hv／c ， 入射到表面后或被吸收或被反射，入射前光子的总动量与入射后的总动量之差等于表面所受冲量，这样算出的光压公式与麦克斯韦的公式一致。对光压的首次实验测 量是由俄国物理学家P.N.列别捷夫于1899年完成的。
当彗星靠近太阳时，彗星中的尘埃和气体分子由于受到太阳辐射的光压作用而产生了彗尾，彗尾永远指向太阳的反方向。维持恒星稳定的因素除万有引力和内部压力外，内部辐射所产生的光压也是不可忽略的因素。
典 型的太阳光对地球所形成的光压为4.5*10^(-6)N/m^2一、测量光压的实验列别捷夫所用仪器的主要部分是一用细线悬挂起来的极轻的悬体 R，其上固定有小翼a及b，其中一个涂黑，另一个是光亮的。将悬体R置于真空容器G内。借助透镜及平面镜系统将由弧光灯B发出的光线射向小翼中的一个。由 于作用在小翼上的光压力，使悬体R转动。转动的大小，可借助望远镜及固定在轴线上的小镜观察到。移动双镜能使光射在涂黑的小翼上。比较两种情况下悬体转动 的大小，列别捷夫测得，涂黑表面所受的光压力比反射表面所受的光压力小一半，与理论完全符合。
借助薄片P1使光流的一部分射到温差电池T上可以度量入射光能量的大小，因而可以对理论作出定量的验证。
光压
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光压光压是射在物体上的光所产生的压力。也称为辐射压强。当物体完全吸收正入射的光辐射时，光压等于光波的能量密度；若物体是完全反射体，则光压等于光波能量密度的2倍。这个关系可以由经典电磁理论得到，也可以直接由光的量子理论得到。麦克斯韦依据经典电磁理论首先指出了光压的存在。
光压-原理
光压光对被照射物体单位面积上所施加的压力叫光压。如阳光照在身体上，不仅会感觉发暖，亦有压力，只是因为感觉器官的限制而感觉不到。光压的发现源于俄国和美国。19世纪，英国物理学家麦克斯韦创立了电磁理论，指出光的本质是电磁波。麦克斯韦还预言：光射到物质表面时，将对这一表面施加压力。
1899年，俄国物理学家列别捷夫用实验测得了光压，证实了麦克斯韦的预言。光压的存在说明了电磁波具有动量，因而是电磁场物质性的有力证明。爱因斯坦光子假设又进一步说明了光压存在的合理性。
光压很小，如果阳光直射到地面，并且光被地面全部吸收，那么地面所感受到的光压也只有4.5×10-6帕。
为了证实光压的存在，不少物理学工作者都扑到这项科学研究上来。1901年，俄国物理学家彼得·尼古拉耶维奇·列别捷夫设计了一个实验，首次发现光压，并且测量了数据。与此同时，美国物理学家尼科尔斯和哈尔也分别用精密实验测定了光的压力。
彗星的尾巴背着太阳就是太阳的光压造成的。由于光具有粒子性，所以在达到物体上时，根据动量定理，会对此物体产生一定的压力。大量光子长时间作用就会形成一个稳定的压力。
光压-公式
光照到物体表面时施予表面的压力。J.开普勒在解释彗尾的形成时就已提出了光压概念。J.C.麦克斯韦根据电磁理论解释了光压现象，并算出了光压的值。当平行光垂直照射物体时，单位面积所受光压为P＝I（1＋R）／c，式中I为单位时间垂直入射到单位面积的光能量 ，R 为表面的能量反射率，c 为真空中的光速 。光子概念提出后 ， 也可用光的粒子性来解释光压现象 。光子具有动量hv／c ， 入射到表面后或被吸收或被反射，入射前光子的总动量与入射后的总动量之差等于表面所受冲量，这样算出的光压公式与麦克斯韦的公式一致。对光压的首次实验测 量是由俄国物理学家P.N.列别捷夫于1899年完成的。当彗星靠近太阳时，彗星中的尘埃和气体分子由于受到太阳辐射的光压作用而产生了彗尾，彗尾永远指向太阳的反方向。维持恒星稳定的因素除万有引力和内部压力外，内部辐射所产生的光压也是不可忽略的因素。
典 型的太阳光对地球所形成的光压为4.5*10^(-6)N/m^2一、测量光压的实验列别捷夫所用仪器的主要部分是一用细线悬挂起来的极轻的悬体 R，其上固定有小翼a及b，其中一个涂黑，另一个是光亮的。将悬体R置于真空容器G内。借助透镜及平面镜系统将由弧光灯B发出的光线射向小翼中的一个。由 于作用在小翼上的光压力，使悬体R转动。转动的大小，可借助望远镜及固定在轴线上的小镜观察到。移动双镜能使光射在涂黑的小翼上。比较两种情况下悬体转动 的大小，列别捷夫测得，涂黑表面所受的光压力比反射表面所受的光压力小一半，与理论完全符合。
借助薄片P1使光流的一部分射到温差电池T上可以度量入射光能量的大小，因而可以对理论作出定量的验证。
光压-量子理论
解释按照光子说的观点，光压是光子把它的动量传给物体的结果。设频率为υ的单色光， 每秒垂直入射到物体表面每平方米上的能量为E，则每秒垂直入射到物体表面每平方米上的光子数为N=E/(hυ)。因为每一个光子具有动量p= hυ/c，当光子被物体所吸收时，每个光子传给物体的动量为p= hυ/c，如果入射光子全部被物体所吸收，则物体表面每平方米在每秒内所获得的动量应等于N·p=E/c。物体表面每平方米在每秒内所获得的动量，即光作 用在这个面上的光压为E/c。当光子被物体所反射时，光子的动量从＋hυ/c变到－hυ/c，则每个光子传给物体的动量为2p=2 hυ/c。如果入射光子全部被物体所反射，则作用在物体表面上的光压力为N·2p=2E/c。在一般情况下，当物体表面的反射系数为ρ时，则在每秒内入射的全部N个光子中，有(1－ρ)N个被吸收而ρN个被反射。
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- Aug 20 Fri 2010 08:37
化學氣相沉積www.tool-tool.com
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化學氣相沉積（英文：Chemical Vapor Deposition，簡稱CVD）是一種用來產生純度高、性能好的固態材料的化學技術。半導體產業使用此技術來成長薄膜。典型的CVD製程是將晶圓（基底）暴露在一種或多種不同的前驅物下，在基底表面發生化學反應或/及化學分解來產生欲沉積的薄膜。反應過程中通常也會伴隨地產生不同的副產品，但大多會會隨著氣流被帶著，而不會留在反應腔中。
微製程大都使用CVD技術來沉積不同形式的材料，包括單晶、多晶、非晶及磊晶材料。這些材料有矽、碳纖維、碳奈米纖維、奈米線、奈米碳管、SiO2、矽鍺、鎢、矽碳、氮化矽、氮氧化矽及各種不同的high-k介質等材料。CVD製程也常用來生成合成鑽石。
一些CVD技術被廣泛地使用及在文獻中被提起。這些技術有不同的起始化學反應機制 (如活化機制) 及不同的製程條件。
- 以反應時的壓力分類
- 以氣相的特性分類
- 氣溶膠輔助氣相沉積 (Aerosol assisted CVD, AACVD)：使用液體/氣體的氣溶膠的前驅物成長在基底上，成長速非常快。此種技術適合使用非揮發的前驅物。
- 直 接液體注入化學氣相沉積 (Direct liquid injection CVD, DLICVD)：使用液體 (液體或固體溶解在合適的溶液中) 形式的前驅物。液相溶液被注入到蒸發腔裡變成注入物。接著前驅物經由傳統的CVD技術沉積在基底上。此技術適合使用液體或固體的前驅物。此技術可達到很多 的成長速率。
- 電漿技術 (可參考電漿製程)
- 微波電漿輔助化學氣相沉積 (Microwave plasma-assisted CVD, MPCVD)
- 電漿輔助化學氣相沉積 (Plasma-Enhanced CVD, PECVD)：利用電漿增加前驅物的反應速率。PECVD技術允許在低溫的環境下成長，這是半導體製造中廣泛使用PECVD的最重要原因。
- 遠距電漿輔助化學氣相沉積 (Remote plasma-enhanced CVD, RPECVD)：和PECVD技術很相近的技術。但晶圓不直接放在電漿放電的區域，反而放在距離電漿遠一點的地方。晶圓遠離電漿區域可以讓製程溫度降到室溫。
- 原子層化學氣相氣相沉積 (Atomic layer CVD, ALCVD)：連續沉積不同材料的晶體薄膜層。參見原子層磊晶。
- 熱線化學氣相沉積 (Hot wire CVD, HWCVD)：也稱做觸媒化學氣相沉積 (Catalytic CVD, Cat-CVD) 或熱燈絲化學氣相沉積 (Hot filament CVD, HFCVD)。使用熱絲化學分解來源氣體。[1]
- 有機金屬化學氣相沉積 (Metalorganic chemical vapor deposition, MOCVD)：前驅物使用有機金屬的CVD技術。
- 混合物理化學氣相沉積 (Hybrid Physical-Chemical Vapor Deposition, HPCVD)：一種氣相沉積技術，包含化學分解前驅氣體及蒸發固體源兩種技術。
- 快速熱化學氣相沉積 (Rapid thermal CVD, RTCVD)：使用加熱燈或其他方法快速加熱晶圓。只對基底加熱，而不是氣體或腔壁。可以減少不必要的氣相反應，以免產生不必要的粒子。
- 氣相磊晶 (Vapor phase epitaxy, VPE)
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- Aug 20 Fri 2010 08:33
Chemical vapor deposition www.tool-tool.com
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Chemical vapor deposition (CVD) is a chemical process used to produce high-purity, high-performance solid materials. The process is often used in the semiconductor industry to produce thin films. In a typical CVD process, the wafer (substrate) is exposed to one or more volatile precursors, which react and/or decompose on the substrate surface to produce the desired deposit. Frequently, volatile by-products are also produced, which are removed by gas flow through the reaction chamber.
Microfabrication processes widely use CVD to deposit materials in various forms, including: monocrystalline, polycrystalline, amorphous, and epitaxial. These materials include: silicon, carbon fiber, carbon nanofibers, filaments, carbon nanotubes, SiO2, silicon-germanium, tungsten, silicon carbide, silicon nitride, silicon oxynitride, titanium nitride, and various high-k dielectrics. The CVD process is also used to produce synthetic diamonds.
A number of forms of CVD are in wide use and are frequently referenced in the literature. These processes differ in the means by which chemical reactions are initiated (e.g., activation process) and process conditions.
- Classified by operating pressure
- Atmospheric pressure CVD (APCVD) - CVD processes at atmospheric pressure.
- Low-pressure CVD (LPCVD) - CVD processes at subatmospheric pressures[1]. Reduced pressures tend to reduce unwanted gas-phase reactions and improve film uniformity across the wafer. Most modern CVD processes are either LPCVD or UHVCVD.
- Ultrahigh vacuum CVD (UHVCVD) - CVD processes at a very low pressure, typically below 10−6 Pa (~10−8 torr). Note that in other fields, a lower division between high and ultra-high vacuum is common, often 10−7 Pa.
- Classified by physical characteristics of vapor
- Aerosol assisted CVD (AACVD) - A CVD process in which the precursors are transported to the substrate by means of a liquid/gas aerosol, which can be generated ultrasonically. This technique is suitable for use with non-volatile precursors.
- Direct liquid injection CVD (DLICVD) - A CVD process in which the precursors are in liquid form (liquid or solid dissolved in a convenient solvent). Liquid solutions are injected in a vaporization chamber towards injectors (typically car injectors). Then the precursor vapors are transported to the substrate as in classical CVD process. This technique is suitable for use on liquid or solid precursors. High growth rates can be reached using this technique.
- Plasma methods (see also Plasma processing)
- Microwave plasma-assisted CVD (MPCVD)
- Plasma-Enhanced CVD (PECVD) - CVD processes that utilize plasma to enhance chemical reaction rates of the precursors[2]. PECVD processing allows deposition at lower temperatures, which is often critical in the manufacture of semiconductors.
- Remote plasma-enhanced CVD (RPECVD) - Similar to PECVD except that the wafer substrate is not directly in the plasma discharge region. Removing the wafer from the plasma region allows processing temperatures down to room temperature.
- Atomic layer CVD (ALCVD) – Deposits successive layers of different substances to produce layered, crystalline films. See Atomic layer epitaxy.
- Combustion Chemical Vapor Deposition (CCVD) - nGimat's proprietary Combustion Chemical Vapor Deposition process is an open-atmosphere, flame-based technique for depositing high-quality thin films and nanomaterials.
- Hot wire CVD (HWCVD) - also known as catalytic CVD (Cat-CVD) or hot filament CVD (HFCVD). Uses a hot filament to chemically decompose the source gases.[3]
- Metalorganic chemical vapor deposition (MOCVD) - CVD processes based on metalorganic precursors.
- Hybrid Physical-Chemical Vapor Deposition (HPCVD) - Vapor deposition processes that involve both chemical decomposition of precursor gas and vaporization of a solid source.
- Rapid thermal CVD (RTCVD) - CVD processes that use heating lamps or other methods to rapidly heat the wafer substrate. Heating only the substrate rather than the gas or chamber walls helps reduce unwanted gas phase reactions that can lead to particle formation.
- Vapor phase epitaxy (VPE)
Polycrystalline silicon is deposited from silane (SiH4), using the following reaction:
- SiH4 → Si + 2 H2
Polysilicon may be grown directly with doping, if gases such as phosphine, arsine or diborane are added to the CVD chamber. Diborane increases the growth rate, but arsine and phosphine decrease it.
Silicon dioxide (usually called simply "oxide" in the semiconductor industry) may be deposited by several different processes. Common source gases include silane and oxygen, dichlorosilane (SiCl2H2) and nitrous oxide (N2O), or tetraethylorthosilicate (TEOS; Si(OC2H5)4). The reactions are as follows:
- SiH4 + O2 → SiO2 + 2 H2
- SiCl2H2 + 2 N2O → SiO2 + 2 N2 + 2 HCl
- Si(OC2H5)4 → SiO2 + byproducts
Oxide may also be grown with impurities (alloying or "doping"). This may have two purposes. During further process steps that occur at high temperature, the impurities may diffuse from the oxide into adjacent layers (most notably silicon) and dope them. Oxides containing 5–15% impurities by mass are often used for this purpose. In addition, silicon dioxide alloyed with phosphorus pentoxide ("P-glass") can be used to smooth out uneven surfaces. P-glass softens and reflows at temperatures above 1000 °C. This process requires a phosphorus concentration of at least 6%, but concentrations above 8% can corrode aluminium. Phosphorus is deposited from phosphine gas and oxygen:
- 4 PH3 + 5 O2 → 2 P2O5 + 6 H2
Besides these intentional impurities, CVD oxide may contain byproducts of the deposition process. TEOS produces a relatively pure oxide, whereas silane introduces hydrogen impurities, and dichlorosilane introduces chlorine.
Lower temperature deposition of silicon dioxide and doped glasses from TEOS using ozone rather than oxygen has also been explored (350 to 500 °C). Ozone glasses have excellent conformality but tend to be hygroscopic – that is, they absorb water from the air due to the incorporation of silanol (Si-OH) in the glass. Infrared spectroscopy and mechanical strain as a function of temperature are valuable diagnostic tools for diagnosing such problems.
Silicon nitride is often used as an insulator and chemical barrier in manufacturing ICs. The following two reactions deposit nitride from the gas phase:
- 3 SiH4 + 4 NH3 → Si3N4 + 12 H2
- 3 SiCl2H2 + 4 NH3 → Si3N4 + 6 HCl + 6 H2
Another two reactions may be used in plasma to deposit SiNH:
- 2 SiH4 + N2 → 2 SiNH + 3 H2
- SiH4 + NH3 → SiNH + 3 H2
Some metals (notably aluminium and copper) are seldom or never deposited by CVD. As of 2002[update], a commercially, cost effective, viable CVD process for copper did not exist, though copper formate, copper(hfac)2, Cu(II) ethyl acetoacetate, and other precursors have been used. Copper deposition of the metal has been done mostly by electroplating, in order to reduce the cost. Aluminum can be deposited from tri-isobutyl aluminium (TIBAL), tri ethyl/methyl aluminum (TEA,TMA), or dimethylaluminum hydride (DMAH), but physical vapor deposition methods are usually preferred.[citation needed]
However, CVD processes for molybdenum, tantalum, titanium, nickel, and tungsten are widely used. These metals can form useful silicides when deposited onto silicon. Mo, Ta and Ti are deposited by LPCVD, from their pentachlorides. Nickel, molybdenum, and tungsten can be deposited at low temperatures from their carbonyl precursors. In general, for an arbitrary metal M, the reaction is as follows:
- 2 MCl5 + 5 H2 → 2 M + 10 HCl
- WF6 → W + 3 F2
- WF6 + 3 H2 → W + 6 HF
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Welcome to BW tool world! We are an experienced tool maker specialized in cutting tools. We focus on what you need and endeavor to research the best cutter to satisfy users’ demand. Our customers involve wide range of industries, like mold & die, aerospace, electronic, machinery, etc. We are professional expert in cutting field. We would like to solve every problem from you. Please feel free to contact us, its our pleasure to serve for you. BW product including: cutting tool、aerospace tool .HSS DIN Cutting tool、Carbide end mills、Carbide cutting tool、NAS Cutting tool、NAS986 NAS965 NAS897 NAS937orNAS907 Cutting Tools,Carbide end mill、disc milling cutter,Aerospace cutting tool、hss drill’Фрезеры’Carbide drill、High speed steel、Compound Sharpener’Milling cutter、INDUCTORS FOR PCD’CVDD(Chemical Vapor Deposition Diamond )’PCBN (Polycrystalline Cubic Boron Nitride) ’Core drill、Tapered end mills、CVD Diamond Tools Inserts’PCD Edge-Beveling Cutter(Golden Finger’PCD V-Cutter’PCD Wood tools’PCD Cutting tools’PCD Circular Saw Blade’PVDD End Mills’diamond tool. INDUCTORS FOR PCD . POWDER FORMING MACHINE ‘Single Crystal Diamond ‘Metric end mills、Miniature end mills、Специальные режущие инструменты ‘Пустотелое сверло ‘Pilot reamer、Fraises’Fresas con mango’ PCD (Polycrystalline diamond) ‘Frese’POWDER FORMING MACHINE’Electronics cutter、Step drill、Metal cutting saw、Double margin drill、Gun barrel、Angle milling cutter、Carbide burrs、Carbide tipped cutter、Chamfering tool、IC card engraving cutter、Side cutter、Staple Cutter’PCD diamond cutter specialized in grooving floors’V-Cut PCD Circular Diamond Tipped Saw Blade with Indexable Insert’ PCD Diamond Tool’ Saw Blade with Indexable Insert’NAS tool、DIN or JIS tool、Special tool、Metal slitting saws、Shell end mills、Side and face milling cutters、Side chip clearance saws、Long end mills’end mill grinder’drill grinder’sharpener、Stub roughing end mills、Dovetail milling cutters、Carbide slot drills、Carbide torus cutters、Angel carbide end mills、Carbide torus cutters、Carbide ball-nosed slot drills、Mould cutter、Tool manufacturer.
Bewise Inc. www.tool-tool.com
ようこそＢｅｗｉｓｅ Ｉｎｃ.の世界へお越し下さいませ、先ず御目出度たいのは新たな
情報を受け取って頂き、もっと各産業に競争力プラス展開。
弊社は専門なエンド・ミルの製造メーカーで、客先に色んな分野のニーズ、
豊富なパリエーションを満足させ、特にハイテク品質要求にサポート致します。
弊社は各領域に供給できる内容は：
（１）精密ＨＳＳエンド・ミルのＲ＆Ｄ
（２）Carbide Cutting tools設計
（３）鎢鋼エンド・ミル設計
（４）航空エンド・ミル設計
（５）超高硬度エンド・ミル
（６）ダイヤモンド・エンド・ミル
（７）医療用品エンド・ミル設計
（８）自動車部品＆材料加工向けエンド・ミル設計
弊社の製品の供給調達機能は：
（１）生活産業～ハイテク工業までのエンド・ミル設計
（２）ミクロ・エンド・ミル～大型エンド・ミル供給
（３）小Ｌｏｔ生産～大量発注対応供給
（４）オートメーション整備調達
（５）スポット対応～流れ生産対応
弊社の全般供給体制及び技術自慢の総合専門製造メーカーに貴方のご体験を御待ちしております。
Bewise Inc. talaşlı imalat sanayinde en fazla kullanılan ve üç eksende (x,y,z) talaş kaldırabilen freze takımlarından olan Parmak Freze imalatçısıdır. Çok geniş ürün yelpazesine sahip olan firmanın başlıca ürünlerini Karbür Parmak Frezeler, Kalıpçı Frezeleri, Kaba Talaş Frezeleri, Konik Alın Frezeler, Köşe Radyüs Frezeler, İki Ağızlı Kısa ve Uzun Küresel Frezeler, İç Bükey Frezeler vb. şeklinde sıralayabiliriz.
BW специализируется в научных исследованиях и разработках, и снабжаем самым высокотехнологичным карбидовым материалом для поставки режущих / фрезеровочных инструментов для почвы, воздушного пространства и электронной индустрии. В нашу основную продукцию входит твердый карбид / быстрорежущая сталь, а также двигатели, микроэлектрические дрели, IC картонорезальные машины, фрезы для гравирования, режущие пилы, фрезеры-расширители, фрезеры-расширители с резцом, дрели, резаки форм для шлицевого вала / звездочки роликовой цепи, и специальные нано инструменты. Пожалуйста, посетите сайт www.tool-tool.com для получения большей информации.
BW is specialized in R&D and sourcing the most advanced carbide material with high-tech coating to supply cutting / milling tool for mould & die, aero space and electronic industry. Our main products include solid carbide / HSS end mills, micro electronic drill, IC card cutter, engraving cutter, shell end mills, cutting saw, reamer, thread reamer, leading drill, involute gear cutter for spur wheel, rack and worm milling cutter, thread milling cutter, form cutters for spline shaft/roller chain sprocket, and special tool, with nano grade. Please visit our web www.tool-tool.com for more info.
- Aug 20 Fri 2010 08:23
化學氣相沉積法生長粉紅色鑽石www.tool-tool.com
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全球寶石鑑定研習中心講師
林嵩暉 GIC 珠寶鑑定師資格證書，GIC 翡翠鑑定師證書 指導者: 林嵩山 台灣 GIC 創始人. 中華民國寶石協會理事長
( 英文內容取材自 CVD-Grown Pink Diamonds，Wuyi Wang. ) ( 本文中英對照 )
Element Six 公司(戴比爾斯工業鑽石部門)生產的研究用CVD鑽石，左起 0.86克拉, 0.39克拉，0.50克拉
天然粉紅鑽是很罕見的，因此發展出幾種處理方式能將粉紅色帶入天然鑽和高溫高壓合成鑽石中。其中一種廣泛應用的技術是藉由輻照和退火處理，將痕量的孤氮帶 入N-V中心內（nitrogen-vacancy pairs : 鑽石中由氮與空穴結合產生的心）。N-V中心強烈吸收黃光和橙光，因此產生粉紅至紅的顏色。痕量孤氮需要經過處理，使其適當作用而自然發生於起始原料中， 而能在合成過程中混入（Shigley等。，2004年）；或者產自於天然鑽石經高溫高壓處理過程中，因其氮的缺陷而致分解的結果（Wang 等，2005）。據波士頓的阿波羅鑽石公司研究，化學氣相沉積(CVD)生長的鑽石其N-V中心是獨一無二的，並且隨後發生的粉紅色可以在合成過程產生。
由阿波羅鑽石公司測試七個色彩鮮豔的CVD合成鑽石(顏色從Fancy Intense到Fancy Vivid pink或purplish pink)，本圖列舉3個
由 阿波羅鑽石公司測試七個色彩鮮豔的CVD合成鑽石 ( 顏色從Fancy Intense到Fancy Vivid pink或purplish pink )，顏色相似於著名的澳洲天然粉紅鑽石礦區阿蓋爾(Argyle)。雕琢精良的刻面型CＶＤ合成鑽石，其大小介於0.28至0.67克拉之間，所有的樣本 顏色均勻，大致上樣本乾淨，只包含少量針點狀包裹體。
天然鑽石和CVD鑽石的晶體形態學特徵
當長短波紫外線照射下，合成鑽石表現出強烈的橙紅色熒光。紅外光譜顯示的1344cm-1微弱吸收峰是由不純的孤氮產生。此外，持續偵測到局部震動弱尖峰在1341，1355，1358，1363，1375，1379，1405（氫氣）和1450 cm-1 （H1a）。觀察到一個有趣的特徵是中紅外光譜共存的尖銳吸收峰3107和3123 cm-1。
阿波羅公司生產的CVD鑽石，左起1.70克拉，, 0.36克拉，0.21克拉
這兩者與氫有關，但3123 cm-1吸收峰特別與CVD合成鑽石相關，而3107 cm-1則普遍的存在於Ia型天然鑽石中。在所有的測試樣本中，3107cm-1 吸收峰明顯強於3123 cm-1吸收峰。這些紅外吸收峰也非常不同於先前報導過的白色，棕色，粉紅色的CVD鑽石（Martineau等，2004年；Wang等，2007）。
CVD合成粉紅鑽石之紫外可見近紅外吸收光譜(UV-Visible-NIR absorption spectroscopy)
這些大小從0.28到0.67克拉的CVD粉紅鑽顯示鮮粉紅色，顏色從Fancy Intense 到 Fancy Vivid pink 或 purplish pink，由阿波羅鑽石公司以標準製程生產。
紫 外可見近紅外吸收光譜強烈表明，粉紅色CVD鑽石的顏色來自於N-V中心 ZPL 在637.0和574.9 nm，並且他們的邊帶位於較高能邊。GR1（ZPL 在741.1nm），595中心（594.2nm），和ND1（ZPL在393.5nm），都是眾所周知的輻照缺陷。矽有關的吸收峰（736.6/736.9 nm 成對出現）是一種可靠的CVD合成鑽石鑑定特徵。
阿波羅鑽石公司( 美國．波士頓 ) 使用之CVD標準製程
一顆由阿波羅鑽石公司生產的CVD鑽石原晶重0.189克拉
一顆由阿波羅鑽石公司生產的CVD鑽石原晶重0.189克拉
一顆由阿波羅鑽石公司生產的HPHT處理的CVD合成鑽石，重0.226克拉
一顆由阿波羅鑽石公司生產的高溫高壓(HPHT)處理的化學氣相沉積法(CVD)合成鑽石，重0.226克拉
CVD-Grown Pink Diamonds
Natural pink diamonds are very rare. As a result, several treatments have been developed to introduce pink color into both natural and HPHT synthetic diamonds. One technique that is widely used to produce pink color involves the conversion of trace amounts of isolated nitrogen into N-V centers (nitrogen-vacancy pairs) through a combination of irradiation and annealing processes. N-V centers strongly absorb yellow and orange light, thus creating a pink to red color. The trace amounts of isolated nitrogen needed for the treatment to work properly can occur naturally in the starting materials, be incorporated during synthetic growth (Shigley et al., 2004), or be generated by disaggregation of other nitrogen-bearing defects in natural diamonds during high-pressure and high-temperature (HPHT) treatment (Wang et al., 2005). According to Apollo Diamond Inc. in Boston, CVD-grown diamond is unique in that N-V centers, and subsequent pink color, can be created during the synthesis process.
Seven intensely colored CVD synthetic diamonds (graded as Fancy Intense to Fancy Vivid pink or purplish pink) were supplied by Apollo Diamond Inc. for this study. The colors were similar to the well-known natural pink diamonds from the Argyle mine in Australia. The faceted CVD synthetic diamonds ranged in size from 0.28 to 0.67 ct, with well-cut proportions. Color distribution was even in all of the samples. In general, the samples were clean, containing only a few pinpoint inclusions. When exposed to both long- and short-wave UV radiation, the synthetic diamonds displayed strong orange to red fluorescence. Infrared spectroscopy revealed very weak absorption peaks at 1344 cm-1 caused by the presence of isolated nitrogen impurities. In addition, weak and sharp peaks from local vibrations at 1341, 1355, 1358, 1363, 1375, 1379, 1405 (hydrogen), and 1450 cm-1 (H1a) were also consistently detected. An interesting feature observed in the mid-infrared spectra was the coexistence of sharp absorptions at 3107 and 3123 cm-1. Both features are hydrogen-related, but the absorption at 3123 cm-1 is specific to CVD synthetic diamonds, whereas the 3107 cm-1 peak is very common in natural type Ia diamonds. In all of the tested samples, the intensity of the 3107 cm-1 absorption was stronger than that of the 3123 cm-1 peak. These infrared absorption features are very different from those previously reported in white, brown, and pink CVD diamonds (Martineau et al., 2004; Wang et al., 2007).
Spectral features observed from UV-Visible-NIR absorption spectroscopy strongly indicated that the pink CVD diamonds were colored mainly by the N-V centers with ZPL at 637.0 and 574.9 nm and their sidebands at the higher-energy side. GR1 (ZPL at 741.1 nm), the 595 center (594.2 nm), and ND1 (ZPL at 393.5 nm), all well-known irradiation-induced defects. The occurrence of Si-related absorptions (736.6/736.9 nm doublet) is a reliable identification feature in CVD synthetic diamonds.
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